原子吸收光譜儀AAS基本原理儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
原子吸收光譜儀AAS主要用于金屬元素的測定,已廣泛應用于礦物、金屬、陶瓷、水泥、化工產品、土壤、食品、血液、生物體、環境污染物等試樣中的金屬元素的測定中。采用原子吸收光譜分析法還可以測定元素形態,主要通過化學法、氫化物發生法和色譜-原子吸收光譜聯用法實現。
原子吸收光譜儀AAS分為單光束型和雙光束型。其結構可分為五個部分:光源、原子化器、光學系統、檢測系統、數據處理系統。
1.光源
為測出待測元素的峰值吸收,須采用銳線光源,應滿足以下一些要求:輻射強度大、輻射穩定、發射普線寬度窄??招年帢O燈是目前原子吸收光譜儀AAS使用的主光源,屬于輝光放電氣體光源。
空心陰極燈是一種由被測元素或含有被測元素的材料制成的圓筒形空心陰極和一個陽極(鎢、鈦或鋯棒),密封在充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內的電真空器件。
空心陰極燈的陰極材料的純度必須很高,內充氣體也必須為高純,以保證陰極元素的共振線附近不含內充氣體或雜質元素的強譜線??招年帢O燈的操作參數是燈電流,燈電流的大小可決定其所發射的譜線的強度。但是需根據具體操作情況來選擇燈電流的大小。
通常情況下,空心陰極燈在使用前需預熱10~15min。
2.原子化系統
原子吸收光譜中常用的原子化技術是:火焰原子化和電熱原子化。此外還有一些特殊的原子化技術如氫化發生法、冷原子蒸氣原子化等。
2.1火焰原子化系統--火焰原子化器
火焰原子化器由霧化器、霧化室、燃燒器三部分組成。常見的燃燒器有全消耗型和預混合型。目前主要使用的是預混合型燃燒器。
2.2電熱原子化系統--石墨爐原子化器
非火焰原子化器中適用比較廣泛的是管式石墨爐原子化器。組成部分為:石墨管、爐體、電源。樣品直接放置在管壁上或放置在嵌入管內的石墨平臺上,用電加熱至高溫實現原子化。
3.光學系統
光學系統為光譜儀的心臟,一般由外光路與單色器組成。
外光路可以分為單光束與雙光束。單光束系統中,來自光源的光只穿過原子化器,它的優點,能量損失小,靈敏度高,但不能克服由于光源的不穩定而引起的基線漂移。
傳統雙光束系統采用斬光器將來自光源的光分為樣品光束與參比光束,補償了基線漂移,但能量損失大。
4.檢測系統與數據處理系統
檢測系統包括檢測器、放大器、對數轉換器及顯示裝置等。光電倍增管是原子吸收光譜儀的主要檢測器,要求在180-900nm測定波長內具有較高的靈敏度,并且暗電流小。目前通過計算機軟件控制的原子吸收光譜儀具有很強的數據處理能力。